Охваченные параметры качества
Появление
Проверяет физическое состояние, однородность и чистоту поставляемого полимера.
Относительная молекулярная масса
Для оценки характеристик полимерной цепи марки PAM используется вискозиметрия разбавленного раствора.
Солидный контент
Определяет массу, оставшуюся после контролируемой сушки до постоянной массы.
Анионная степень
Измеряет анионную функциональность соответствующих марок с помощью стандартизированной процедуры коллоидного титрования.
Время растворения
Отслеживает проводимость во время контролируемого растворения и записывает время, необходимое для достижения стабильной конечной точки.
Распределение частиц по размерам
Использует контролируемое механическое просеивание для количественного определения крупных и мелких фракций.
Водонерастворимое вещество
Отделяет, сушит и взвешивает материал, оставшийся после длительного растворения.
1. Отбор проб и подготовка проб
Надежные результаты начинаются с репрезентативной выборки. Для твердых ПАМ точки отбора проб распределяются по выбранным упаковочным единицам. Пробоотборник вставляется в материал вертикально, так что продукт собирается из-под поверхности, а не только из верхнего слоя. Приросты объединяют, смешивают и измельчают путем четвертования для получения лабораторной пробы.
Готовую пробу помещают в чистые, сухие и плотно закупоренные контейнеры. На каждом контейнере указаны название продукта, марка, номер партии, дата отбора проб и пробоотборник. Одна часть используется для тестирования, а отдельно запечатанная часть сохраняется для отслеживания. ПАМ гигроскопичен, поэтому во время отбора проб, взвешивания и хранения можно избежать ненужного воздействия влажности окружающей среды.
Лабораторный контроль:Во всех расчетах, основанных на массе, используется фактическая масса исследуемой порции и, при необходимости, измеренная доля содержания твердых веществ. Приборы проверяются перед использованием, а бланки реагентов или повторные определения включаются, если это предусмотрено методом.
2. Проверка внешнего вида
Репрезентативную порцию раскладывают в чистом сухом лотке и проверяют при равномерном освещении. Аналитик фиксирует физическую форму, однородность цвета, консистенцию частиц, видимые агломерации, посторонние материалы и любые признаки скопления влаги или загрязнения упаковки.
Проверка внешнего вида не используется в качестве замены лабораторных измерений. Это первоначальная проверка подлинности и обращения, которая помогает выявить ненормальное хранение, повреждение упаковки или перекрестное загрязнение до начала инструментального тестирования.
3. Относительная молекулярная масса по вискозиметрии разбавленного раствора.
Принцип метода
ПАМ увеличивает время прохождения разбавленного раствора хлорида натрия через вискозиметр Уббелоде. Время истечения растворителя и время истечения раствора полимера используются для расчета относительной вязкости, удельной вязкости и характеристической вязкости. Относительная молекулярная масса затем определяется на основе проверенного соотношения Марка-Хаувинка для этого метода.
Основное оборудование и решение
Вискозиметр Уббелоде с внутренним диаметром рабочего капилляра около 0,58 мм.
Баня с постоянной температурой, контролируемая на уровне 30,0 °C ± 0,1 °C.
Секундомер с точностью до 0,1 с.
Кислотостойкая фильтрационная воронка и мерная стеклянная посуда.
В качестве растворителя использовали 1,0 моль/л раствор хлорида натрия.
Проверка времени истечения растворителя
Чистый сухой вискозиметр помещают вертикально в ванну с постоянной температурой, погружая в него измерительную колбу. Профильтрованный раствор хлорида натрия вводят до указанных отметок наполнения и оставляют для уравновешивания в течение 10-15 мин. Жидкость набирается выше верхней метки и выпускается. Время, необходимое для прохождения мениска между метками времени, измеряется трижды. Близко совпадающие показания усредняются для получения времени истечения растворителя.т0.
Приготовление раствора полимера
Тестовую порцию, эквивалентную примерно 0,02 г в пересчете на сухое вещество, взвешивают до 0,2 мг в сухом стакане. Его растворяют раствором хлорида натрия без внесения нерастворенных «рыбий глаз», количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до объема тем же растворителем и тщательно перемешивают. Концентрацию подбирают так, чтобы отношение времени течения полимера к растворителю составляло от 1,2 до 2,0, сохраняя измерение в пределах рабочего интервала метода.
Измерение и расчет
Раствор полимера уравновешивают и измеряют, используя ту же процедуру вискозиметра, чтобы получитьт1. Относительная вязкость и удельная вязкость рассчитываются следующим образом:
В этих уравненияхс— концентрация полимера в сухом состоянии, г/дл, [η] — характеристическая вязкость,М- относительная молекулярная масса, аКи α — константы, указанные в утвержденной методике. Дубликаты результатов проверяются на повторяемость перед сообщением значения.
4. Твердое содержание путем сушки в печи.
Принцип метода
Известную массу ПАМ сушат в контролируемых условиях до достижения постоянной массы. Оставшуюся сухую массу выражают в процентах от исходной навески.
Процедура
Шаг 1:Высушите чистую бюксу при температуре 120°C ± 2°C, охладите ее в эксикаторе и запишите ее постоянную массу какм0.
Шаг 2:Добавьте примерно 1 г образца и взвесьте навеску до 0,2 мг. Запишите массу образца какм.
Шаг 3:Поместите открытую бюксу в духовку при температуре 120°С ± 2°С и высушите до постоянной массы.
Шаг 4:Охладите закрытую бутыль в эксикаторе и запишите массу бутылки плюс высушенный образец какм1.
Выполняются параллельные определения, и среднее арифметическое выдается после того, как проверка повторяемости выполнена.
5. Анионная степень по коллоидному титрованию
Принцип метода
Анионные группы в растворенном образце ПАМ реагируют с известным количеством метилгликоля хитозана в щелочных условиях. Избыток катионного реагента титруют стандартизированным раствором поливинилсульфата калия, используя толуидиновый синий в качестве индикатора конечной точки. Параллельно тестируется бланк реагента, а расход титранта с поправкой на бланк используется для расчета степени аниона.
Реагенты и оборудование
Магнитная мешалка и подходящая мерная посуда.
Раствор гидроксида натрия, раствор соляной кислоты и очищенная вода.
Стандартизированный раствор хитозана метилгликоля.
Стандартизированный титрант поливинилсульфата калия.
Толуидиновый синий индикатор.
Стандартизация титрантов
Титрант поливинилсульфата калия стандартизируют по точно навеске эталонного раствора хлорида цетилпиридиния. Аликвоту раствора сравнения разбавляют, доводят pH до 3,5-4,5 и обрабатывают толуидиновым синим. Титрование продолжается до указанной конечной точки от синего до фиолетового цвета. Холостой анализ проводится при тех же условиях, а поправка на бланк учитывается при расчете точной концентрации титранта.
Пример решения
Воду помещают в стакан емкостью 500 мл и перемешивают до образования устойчивого воронки. Примерно 1 г ПАМ медленно и равномерно добавляют в воронку, чтобы предотвратить агломерацию. Перемешивание продолжают до полного растворения полимера и учета общей массы приготовленного раствора.
Титрование
Навеску приготовленного раствора ПАМ переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и разбавляют 100 мл воды. рН доводят до 10,4-10,6. Добавляют 5 мл раствора метилгликоль-хитозана и три капли индикатора толуидинового синего. Смесь титруют стандартизированным поливинилсульфатом калия до тех пор, пока цвет раствора не изменится с синего на фиолетовый. Одновременно выполняется холостое определение.
Анионную степень рассчитывают на основе скорректированного по холостому объему титранта, точной концентрации титранта, массы раствора пробы, общей подготовленной массы, измеренной твердой фракции и стехиометрического соотношения, определенного в утвержденной таблице расчетов. Перед отчетом проверяются повторяющиеся определения и согласованность конечных точек.
6. Время растворения по мониторингу проводимости
Принцип метода
Проводимость воды увеличивается по мере растворения ПАМ. Когда полимер полностью растворяется в контролируемых условиях смешивания и температуры, проводимость достигает стабильного значения. Время, прошедшее с момента добавления образца до стабильного показания проводимости, записывают как время растворения.
Процедура
Шаг 1:Добавьте 100 мл воды в стакан емкостью 200 мл и поместите его в баню с контролируемой температурой.
Шаг 2:Расположите зонд проводимости на расстоянии 5–10 мм от стенки стакана с глубиной погружения примерно 20 мм.
Шаг 3:Начните перемешивать и регулируйте скорость, чтобы сформировать воронку глубиной примерно 20 мм.
Шаг 4:Доведите ванну до температуры 30 °C ± 1 °C и дайте системе уравновеситься в течение 10–15 мин.
Шаг 5:Взвесьте 0,040 г ± 0,002 г ПАМ и контролируемым образом добавьте его через верхнюю часть вихря.
Шаг 6:Постоянно записывайте электропроводность. Остановите тест, когда показания не изменятся в течение 3 минут.
Время от добавления образца до стабильной конечной точки указывается в минутах. Аналитик также фиксирует любые «рыбьи глаза», плавающие агломераты, отложения на стенках или аномальное поведение раствора, наблюдаемые во время испытания.
7. Распределение частиц по размерам механическим просеиванием
Оборудование
Готовят сито диаметром 200 мм с приемным поддоном, ситом 180 мкм и ситом 1,00 мм. Сита чистые, сухие и предварительно взвешенные. Используется механическая просеивающая машина, работающая со скоростью примерно 350 циклов в минуту.
Процедура
Шаг 1:Соберите поддон, сито 180 мкм и сито 1,00 мм снизу вверх.
Шаг 2:Взвесьте примерно 200 г образца с точностью до 1 г и поместите его на верхнее сито.
Шаг 3:Закройте крышку и включите просеиватель на 20 мин.
Шаг 4:Тщательно очистите нижнюю сторону каждого сита, сохраняя выпавшие частицы правильной фракции.
Шаг 5:Взвесьте каждое сито вместе с остаточным материалом и при необходимости взвесьте фракцию приемного лотка.
Отдельные результаты регистрируют для материала, удерживаемого на сите 1,00 мм, и материала, удерживаемого на сите 180 мкм.
8. Водонерастворимое вещество.
Принцип метода
Известная масса ПАМ растворяется в течение длительного периода времени при контролируемом перемешивании. Раствор пропускают через предварительно очищенное и взвешенное сито из нержавеющей стали. Оставшийся материал промывают, сушат до постоянной массы и взвешивают.
Процедура
Шаг 1:Очистите сетку из нержавеющей стали с отверстием 0,11 мм ацетоном, высушите ее до постоянной массы и запишите массу сита какм1.
Шаг 2:Добавьте 1000 мл воды в стакан и начните перемешивать, чтобы образовался воронка глубиной примерно 4 см.
Шаг 3:Взвесьте примерно от 0,4 г ПАМ до 0,2 мг и медленно добавьте его в вортекс.
Шаг 4:Продолжайте перемешивать при комнатной температуре в течение 6 часов.
Шаг 5:Отфильтруйте раствор через подготовленное сито из нержавеющей стали, не теряя оставшегося материала.
Шаг 6:Высушите сито и оставшийся материал при температуре 120 °C ± 2 °C до постоянной массы, охладите в эксикаторе и запишите объединенную массу какм2.
Здесь,м0— исходная масса образца. Параллельные определения завершаются и проверяются перед внесением результатов в протокол партии.
9. Обзор данных и пакетный выпуск
Каждая запись теста включает идентификационные данные образца, номер партии, дату анализа, аналитика, идентификацию инструмента, статус калибровки, идентификацию реагента, необработанные наблюдения, расчеты и обзор повторных тестов. Неожиданные результаты требуют документированного расследования и, при необходимости, повторного отбора проб и повторного тестирования в соответствии с утвержденной процедурой.
Результаты лабораторных исследований проверяются на соответствие применимым спецификациям продукции Bluwat, договору купли-продажи и конкретным требованиям заказчика. Только проверенные данные используются для распределения партии и окончательного сертификата анализа.
10. Лабораторная безопасность и надлежащая практика тестирования
Аналитики носят необходимые лабораторные халаты, перчатки и средства защиты глаз и соблюдают действующие паспорта безопасности для всех реагентов.
Работа с летучими растворителями осуществляется в условиях соответствующей вентиляции и вдали от источников воспламенения.
Перед взвешиванием стеклянную посуду и сетки очищают, сушат и защищают от загрязнений.
ПАМ медленно добавляется в движущуюся воду, чтобы предотвратить образование рыбьих глаз и неравномерное смачивание.
Весы, печи, температурные бани, измерители проводимости и устройства времени обслуживаются в рамках программы лабораторной калибровки.
Контролируемые рабочие инструкции и текущие утвержденные формы имеют приоритет над этим общедоступным обзором методов.
Часто задаваемые вопросы
Почему PAM тестируется на сухой основе?
Влажность влияет на кажущуюся концентрацию активного полимера. Расчеты на основе сухого вещества позволяют последовательно сравнивать результаты испытаний между образцами и партиями.
Почему в вискозиметрическом методе используют хлорид натрия?
Среда с контролируемой ионной силой уменьшает изменчивость, вызванную электростатическим расширением заряженных полимерных цепей, и обеспечивает более воспроизводимое измерение вязкости.
Почему проводимость используется для определения времени растворения?
Электропроводность обеспечивает непрерывный сигнал, определяемый прибором, по мере гидратации и растворения полимера. Стабильные показания при фиксированной температуре и условиях смешивания обеспечивают постоянство конечной точки.
Может ли один результат теста описать эффективность PAM в каждой сточной воде?
Нет. Лабораторные испытания качества подтверждают консистенцию продукта, а эффективность очистки также зависит от химического состава сточных вод, pH, взвешенных веществ, условий смешивания и дозировки. Для выбора сорта и оптимизации процесса рекомендуется провести испытание в банке с реальной водой.
Используются ли одни и те же методы для каждой оценки PAM?
Основные принципы одинаковы, но применимый набор тестов и детали расчетов зависят от того, является ли продукт анионным или неионным, а также от согласованной спецификации марки. Лаборатория следует утвержденному плану проверки испытуемой партии.
Ссылка и область применения
Эта статья представляет собой практический обзор подхода Bluwat Chemicals к контролю качества анионного и неионного полиакриламида для очистки воды, разработанного со ссылкой на GB/T 17514-2017. Он предназначен для объяснения рабочего процесса тестирования и не заменяет полный стандарт, контролируемую лабораторную СОП, спецификацию продукта или договор с клиентом.
Ваше сообщение должно содержать от 20 до 3000 символов!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
